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深圳大学何传新/杨恒攀AM:NiFe 合金晶格应变调控中间体吸附与界面水网络促进低浓度硝酸盐电还原

  • 2026-07-25 19:06:53
深圳大学何传新/杨恒攀AM:NiFe 合金晶格应变调控中间体吸附与界面水网络促进低浓度硝酸盐电还原
NiFe 合金晶格应变调控中间体吸附与界面水网络促进低浓度硝酸盐电还原
论文题目
Tuning Intermediate Adsorption and Interfacial Water Networks via Lattice Strain of NiFe Alloys Boosts Low-Concentration Nitrate Electroreduction
期刊 / 类型
Advanced Materials，Research Article
作者
Heng Yue, Wan Xie, Da Wan, Huizhu Cai, Xue Zhang, Qi Hu, Hengpan Yang, Chuanxin He
DOI
10.1002/adma.73761
研究对象
具有 1.4% 拉伸应变的 NiFe-T1.4 合金薄膜催化剂，用于中性低浓度 NO3- 电还原制 NH3
报告用途
面向电催化、环境污染物资源化、硝酸盐还原制氨和 Zn-NO3- 电池方向的中文图文文献解析
研究背景
硝酸盐污染是全球水环境中的重要问题，来源包括农业氮肥过量使用和工业废水排放。传统脱氮技术主要强调污染物去除，而电化学硝酸盐还原反应可以把 NO3- 转化为 NH3，使污染治理与含氮资源回收同时发生。
该领域目前的关键矛盾在于：许多高性能催化剂是在高浓度硝酸盐条件下测试的，但真实工业废水、农业径流和地下水往往是中性、低浓度体系。在这种条件下，NO3- 向电极表面的传质受限，空余位点容易被水分子或质子占据，析氢反应竞争增强，导致 NH3 法拉第效率和产率下降。
因此，理想催化剂不能只优化一个中间体吸附能，还需要同时管理界面水结构、活性氢供给和 HER 抑制。本文提出的策略是通过 NiFe 合金晶格应变，把中间体吸附调控和界面水网络调控合并到同一个材料设计框架中。
逻辑链条
逻辑链条
水体 NO3- 污染需要高效治理，同时 NH3 是重要化学品和潜在能源载体 → 电化学 NO3- 还原可把污染物转化为 NH3，但真实废水常是中性、低浓度体系 → 低浓度下 NO3- 传质受限，空余活性位容易被水/质子占据，析氢反应竞争增强 → 传统策略多聚焦中间体吸附能，难以同时解决 NO3- 活化、*H 供给和 HER 抑制 → 作者通过热蒸发共沉积少量 Fe，在 Ni 晶格中引入 1.4% 拉伸应变，构筑 NiFe-T1.4 → 应变调节 Ni/Fe 电子结构和 d 带中心，优化 *NO3-、*NO2、*NO 等中间体吸附并降低 *NO→*N 解离能垒 → 同时，应变表面重构界面氢键网络，提高 2HB-H2O 与自由水比例，实现适量 *H 供给并抑制过量 HER → 原位 Raman、DEMS、KIE、EPR、XAS、DFT 与电化学性能共同验证 → NiFe-T1.4 在 5-50 mM 中性硝酸盐中实现高 FE 和高 NH3 产率，并可作为 Zn-NO3- 电池阴极。
全文点评
这篇文章的出发点很实际：硝酸盐电还原制氨领域已经有大量高浓度硝酸盐体系的高性能报道，但真正接近废水场景的体系往往是中性、低浓度、传质受限并伴随强析氢竞争。作者没有停留在“提高活性位数量”这一层面，而是把问题拆成两个耦合环节：氮氧中间体吸附/断键，以及界面水提供活性氢的速率控制。
全文的引爆点是“晶格应变不只调电子结构，也能调界面水网络”。以往谈应变工程，常见逻辑是 d 带中心移动、吸附能变化、反应能垒降低。本文则进一步强调：应变诱导的表面电子和几何变化会改变水的氢键组织，从而影响 *H 的生成和消耗匹配。材料设计上，作者用 Ti、Fe、Ag、Sb 等异质原子构建从压缩到拉伸的连续应变梯度。NiFe-T1.4 的 1.4% 拉伸应变处于中等位置，却给出最优性能。这说明不是拉伸越大越好，也不是任意合金化都有利；真正有效的是恰好让中间体吸附、N-O 断键和界面水解离处在匹配窗口内。性能证据比较完整。NiFe-T1.4 在中性 50 mM KNO3 中达到约 95.47% 的 NH3 法拉第效率，在 -0.8 V 相对 RHE 下 NH3 产率为 8.57 mg h-1 cm-2；即使在 5 mM 低浓度条件下，仍保持 81.81% 的法拉第效率和 4.37 mg h-1 cm-2 的产率。120 h 循环稳定性、15N 同位素 NMR、低 NO2- 积累和宽 pH 适应性进一步增强了结果可信度。
需要看到的边界是，文章的核心优势来自薄膜型 NiFe 合金和精确蒸发沉积，应变可控性强，但规模化电极制备、复杂真实废水中共存离子/有机物干扰、长期 Fe/Ni 溶出以及高面积负载下应变保持，仍需要进一步验证。
材料设计与性能分析
本文属于材料设计、界面机制与器件验证结合的电催化论文。它的技术主线不是单纯比较 NiFe 与 Ni 的性能，而是构建“晶格应变 → 电子结构/中间体吸附 → 界面水结构/*H 通量 → NO3- 还原选择性与速率 → Zn-NO3- 电池应用”的完整证据链。
1. 实验体系与变量设计
作者通过热蒸发共沉积在碳纸上制备 Ni/X 合金薄膜，其中 X 包括 Ti、Fe、Ag、Sb。不同原子半径的异质元素引入压缩或拉伸应变：NiTi-C3.3 为 -3.3% 压缩应变，NiFe-T1.4 为 1.4% 拉伸应变，NiAg-T3.3 为 3.3% 拉伸应变，NiSb-T6.1 为 6.1% 拉伸应变。这样的设计让论文能够建立应变大小与 NO3- 还原性能之间的结构-活性关系。
2. 关键表征与性能结果
XRD 证明所有样品保持面心立方 Ni 结构，没有明显二相；HRTEM 直接测得 Ni(111) 晶面间距变化；XPS、UPS 和 XAS 显示 NiFe-T1.4 具有更低功函数、Ni 向 Fe 的电子转移和部分氧化的 Ni 环境。性能上，NiFe-T1.4 在 50 mM KNO3 中达到约 95.47% NH3 法拉第效率和 8.57 mg h-1 cm-2 的产率，并在 5 mM 低浓度下仍保持较高效率。
3. 机制证据与对照验证
原位 Raman 显示 NiFe-T1.4 上 NO3- 峰衰减更快，*NO2 中间体更明显，且 *NO 以更有利于 N-O 活化的吸附方式出现。界面 O-H 伸缩区分析显示 NiFe-T1.4 中 4HB-H2O 比例下降，2HB-H2O 和自由水比例较高，这类水更容易解离产生反应所需 *H。TBA 捕获实验证明 *H 对反应至关重要；DEMS 支持 NO3- 到 NH3 的连续中间体路径。
4. 稳定性、器件验证与边界条件
NiFe-T1.4 经 120 h 循环后电流、FE 和产率保持稳定，后测 TEM、XRD、XPS 与 LSV 均支持结构和电子态保持。进一步，作者将其用于 Zn-NO3- 电池阴极，获得 1.53 V 开路电压和 8.10 mW cm-2 峰值功率密度，并在 1 mA cm-2 下稳定充放电超过 33 h。
摘要解析
研究背景：低浓度中性硝酸盐废水电还原制氨兼具污染治理和资源化价值，但受限于传质慢与析氢竞争。
存在的挑战/问题：低 NO3- 浓度导致活性位附近氮源不足，水/质子更容易占据位点并引发 HER；同时 NO3- 到 NH3 的多步反应需要稳定中间体和持续 *H 供给。
研究方案：作者通过共蒸发少量 Fe 向 Ni 催化剂引入 1.4% 拉伸应变，利用应变调节 d 带中心、中间体吸附和界面水氢键网络。
核心亮点与发现：NiFe-T1.4 可优化 *NO3-、*NO2 和 *NO 吸附，降低 *NO→*N 关键断键能垒；同时增加更易解离的 2HB-H2O 和自由水比例，实现 *H 供给与 HER 抑制之间的平衡。
研究意义与展望：本文把晶格应变从传统电子结构调控工具扩展为“中间体吸附 + 界面水管理”的双功能策略。
研究出发点 / 本文亮点
创新点一：把晶格应变用于低浓度硝酸盐还原的界面水管理。数据支撑：Figure 4 中 NiFe-T1.4 的 4HB-H2O 比例下降，2HB-H2O 和自由水比例较高。
创新点二：建立连续应变-性能关系。数据支撑：Figure 1 显示从 -3.3% 压缩到 6.1% 拉伸的应变梯度，NiFe-T1.4 在 1.4% 拉伸应变处表现最优。
创新点三：将中间体吸附与 *H 通量匹配统一解释。数据支撑：Figure 4 的 Raman/DEMS 追踪中间体路径，Figure 5 的 KIE/EPR 证明 NiFe-T1.4 上 *H 生成和消耗更匹配。
创新点四：用 DFT 解释关键断键步骤。数据支撑：Figure 5 中 NiFe-T1.4 的 d 带中心上移，*NO→*N 解离能垒从 Ni 的 1.11 eV 降至 0.94 eV。
创新点五：实现 Zn-NO3- 电池应用验证。数据支撑：Figure 6 显示 1.53 V 开路电压、8.10 mW cm-2 峰值功率密度和超过 33 h 充放电稳定性。
前言解析
前言首先从全球氮污染切入：农业氮肥过量和工业废水排放导致地下水与地表水 NO3- 积累，引发生态富营养化和健康风险。因此，NO3- 电还原不只是合成 NH3 的化学问题，也是水污染治理和氮循环重构问题。
随后作者指出当前领域与实际场景之间的差距。很多高性能研究使用高浓度硝酸盐，以获得更高电流密度和更清晰动力学，但真实工业废水、农业径流和地下水中的 NO3- 浓度往往更低。在低浓度下，传质限制更严重，HER 竞争更强。
第三步，前言把问题从“吸附能优化”推进到“界面微环境调控”。NO3- 到 NH3 涉及多个氢化和脱氧步骤，*H 供给依赖水解离，而过量 *H 又会重组生成 H2。
最后，作者引出晶格应变工程。应变既能通过 d 带中心调控吸附和断键，也可能改变表面水的氢键网络。本文围绕 NiFe-T1.4 展开，就是为了验证这种双重调节能否在中性低浓度 NO3- 还原中打破活性与选择性的矛盾。
图文解析
图1. Ni/X 合金制备与晶格应变确认
来源：原文 Figure 1，第 3 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 1 | (a) Schematic diagram of Ni/X-based catalyst preparation. (b) HR-TEM images of Ni/X catalysts and the corresponding FFT pattern showing lattice fringes and spacing.
中文解读：这张图展示 Ni/X 合金薄膜的制备逻辑，以及不同异质元素诱导的压缩或拉伸应变。
图文解析：作者通过超高真空热蒸发把 Ni 与 Ti、Fe、Ag、Sb 等元素共沉积到碳纸上。HRTEM 显示 Ni(111) 晶面间距从 NiTi-C3.3 的 0.205 nm 到 NiSb-T6.1 的 0.225 nm 连续变化，其中 NiFe-T1.4 为 0.215 nm，对应 1.4% 拉伸应变。
读者应带走的结论
NiFe-T1.4 是具有可量化 1.4% 拉伸应变的 NiFe 合金表面。
图2. 电子结构、功函数和局域配位环境
来源：原文 Figure 2，第 4 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 2 | XRD patterns, UPS spectra and work functions, Ni 2p XPS, Ni K-edge XANES/EXAFS, and WT-EXAFS signals.
中文解读：这张图回答应变和 Fe 引入是否真正改变 Ni 的电子结构与局域环境。
图文解析：XRD 仅显示面心立方 Ni 特征峰；UPS 显示 NiFe-T1.4 具有最低功函数 4.35 eV；Ni 2p XPS 正移、Fe 2p 补充结果下移，说明存在 Ni 向 Fe 的电子转移。XANES 表明 NiFe-T1.4 中 Ni 处于部分氧化状态，有利于 NO3- 静电吸附；EXAFS 和 WT-EXAFS 证明其仍保留金属型配位框架。
读者应带走的结论
晶格应变与 Fe 合金化共同重塑电子结构，为后续中间体活化和电荷转移提供基础。
图3. 低浓度 NO3- 还原性能、同位素验证与稳定性
来源：原文 Figure 3，第 5 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 3 | LSV curves, FE and NH3 yield rates, concentration-dependent performance, NO3- removal, 1H NMR isotope labeling, durability, and literature comparison.
中文解读：这张图是性能主图，证明 NiFe-T1.4 在低浓度中性硝酸盐体系中兼具高选择性、高产率和长时稳定性。
图文解析：LSV 中 NiFe-T1.4 在加入硝酸盐后电流响应显著增强，同时空白电解液背景电流较低。其在 -0.6 V 相对 RHE 下 FE 约 95.47%，在 -0.8 V 下 NH3 产率达到 8.57 mg h-1 cm-2；浓度降低到 5 mM 时仍有 81.81% FE 和 4.37 mg h-1 cm-2 产率。15N 标记 NMR 证明 NH3 来源于 NO3-，120 h 循环测试支撑稳定性。
读者应带走的结论
NiFe-T1.4 在低浓度和 HER 竞争下仍能保持高内在选择性。
图4. 原位 Raman 与 DEMS 揭示中间体路径和界面水重构
来源：原文 Figure 4，第 7 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 4 | In situ Raman spectra, O-H stretching region, TBA comparison, DEMS signals, and fitted water species proportions.
中文解读：这张图把反应中间体和界面水网络联系起来，是理解应变如何同时促进 NO3- RR 和抑制 HER 的关键。
图文解析：NiFe-T1.4 的 Raman 中 NO3- 峰随电位负移衰减更快，*NO2 中间体增强，*NO 相关峰转向更有利于 N-O 活化的吸附方式。O-H 区域分峰显示，NiFe-T1.4 表面 4HB-H2O 下降，2HB-H2O 和自由水比例更高。加入 TBA 捕获 *H 后电流和 FE 下降，说明 *H 是反应关键；DEMS 进一步支持 NO3- 到 NH3 的多步转化路径。
读者应带走的结论
NiFe-T1.4 的界面水是被应变表面调控的活性氢供应网络。
图5. KIE、EPR 与 DFT 解释 *H 匹配和 *NO 断键
来源：原文 Figure 5，第 8 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 5 | Potential-dependent KIE, in situ EPR spectra, PDOS, *NO dissociation transition state and energy, charge transfer analysis, and charge-density-difference maps.
中文解读：这张图进一步解释为什么 1.4% 拉伸应变能降低关键能垒，并让活性氢用于硝酸盐还原而不是析氢。
图文解析：KIE 峰值显示 O-H 断裂参与速控过程，NiFe-T1.4 的 KIE 低于 Ni，说明水解离活化更容易。EPR 中加入 NO3- 后 NiFe-T1.4 的 *H 信号更快衰减。DFT 显示 NiFe-T1.4 的 d 带中心从 -1.33 eV 上移到 -1.15 eV，并将 *NO→*N 能垒从 1.11 eV 降至 0.94 eV。
读者应带走的结论
NiFe-T1.4 的高性能来自 *H 生成速率、*NO 消耗速率和关键断键能垒之间的协同优化。
图6. Zn-NO3- 电池中的能量输出与制氨耦合
来源：原文 Figure 6，第 9 页，Advanced Materials 2026
原文题录：FIGURE 6 | Zn-NO3- battery configuration, OCV curve, discharge polarization and power density, galvanostatic discharge, FE/NH3 yield, cycling performance, and literature comparison.
中文解读：这张图展示 NiFe-T1.4 从三电极催化体系走向 Zn-NO3- 电池应用的可行性。
图文解析：作者以 NiFe-T1.4 作为阴极组装 Zn-NO3- 电池，实现 1.53 V 开路电压，8 h 内衰减很小。放电极化曲线给出 8.10 mW cm-2 峰值功率密度。20 mA cm-2 下仍保持 94.43% FE 和 1.50 mg h-1 cm-2 NH3 产率；1 mA cm-2 下充放电循环超过 33 h。
读者应带走的结论
NiFe-T1.4 的价值不仅在于电催化制氨，也在于把污染物转化与储能器件耦合起来。
图文解析总结与展望
本文的核心贡献是把晶格应变工程用于低浓度中性 NO3- 电还原，并证明应变不仅改变中间体吸附和 d 带中心，也会重构界面水氢键网络。
最值得学习的是作者对低浓度问题的拆解方式。在低浓度体系中，真正的难点不是单纯提高总电流，而是让有限 NO3- 能优先占据活性位，同时让水解离产生的 *H 被氮氧中间体及时消耗。
这项工作对后续催化剂设计有两个启发。第一，应变大小存在最佳窗口，过度压缩或过度拉伸都可能破坏吸附和界面水平衡；第二，评价硝酸盐还原催化剂时，应同时关注中间体谱学、活性氢行为、界面水结构和 HER 背景。
未来研究可以进一步扩展到真实废水条件，包括氯离子、碳酸盐、硫酸盐、有机污染物和多种金属离子的干扰；也应关注大面积电极上应变是否可长期保持、Fe/Ni 是否溶出、以及 Zn-NO3- 电池在连续流或堆叠结构中的长期能效。
参考来源与图表出处
主要来源：Advanced Materials 论文《Tuning Intermediate Adsorption and Interfacial Water Networks via Lattice Strain of NiFe Alloys Boosts Low-Concentration Nitrate Electroreduction》。
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