深圳大学&中科院金属所&哈工大 SCI REP Mg-Zn-Gd镁合金挤压过程中动态再结晶与稀土织构形成之间的相关性

摘要

      在镁合金中微量添加稀土元素可以改变挤压织构，导致稀土织构的形成，从而提高成形性。本研究在 Mg-1.5Zn-0.5Gd (wt.%) 合金中进行了中断挤压实验和电子背散射衍射表征，以揭示挤压过程中的主导动态再结晶机制及其与稀土织构形成的关系。结果表明，连续动态再结晶主导了微观结构的演变。具有 30° [0001] 晶界的新生动态再结晶晶粒通过CDRX优先在具有 [10ī0] 基底纤维取向的未再结晶晶粒中形核，并显示出对 [2ī10] 基底纤维取向的优先选择，而非稀土织构取向。因此，CDRX 有助于削弱 [10ī0] 基底纤维织构，并且对 [2ī10] 基底纤维组分的形成影响比稀土织构组分更为显著。此外，研究证实，在挤压后的静态退火过程中发生了具有稀土织构取向的再结晶晶粒的择优生长，这被推断为稀土镁合金中稀土织构形成的关键原因。

DOI:10.1038/s41598-018-35170-4

背景介绍

商用镁合金在热挤压过程中通常形成强烈的基底纤维织构，这是其室温成形性和延展性不理想的原因。近期研究表明，微量添加稀土元素是改变镁合金挤压织构的有效方法，能形成<11 2 1>方向平行于挤压方向的稀土织构组分，这有助于显著提高ED方向的延展性。

 镁合金通常通过热变形来改善可加工性，在此过程中常发生动态再结晶。合金的最终微观结构和力学性能与DRX过程的演变密切相关。镁合金的DRX主要有两种机制：连续动态再结晶和不连续动态再结晶。CDRX的特征是小角度晶界的形成及其逐步转变为大角度晶界，从而形成新晶粒，这不同于涉及经典形核和后续生长的DDRX。迄今为止，关于无稀土镁合金在挤压过程中的DRX行为及其对织构形成的影响已有充分研究，但对于稀土镁合金则并非如此。

近期一些研究已致力于探讨稀土镁合金挤压材中DRX与稀土织构形成的关联。Hadorn等人和Robson基于稀土溶质在晶界偏聚会阻碍晶界迁移从而抑制传统DDRX过程的证据，提出CDRX是稀镁稀土合金挤压过程中织构弱化和随之形成稀土织构的关键原因，但作者并未通过实验进一步证明CDRX是否发生以及这种DRX机制如何影响挤压过程中的织构演变。最近，Imandoust等人研究了稀土元素对Mg-Ce和Mg-Gd二元合金再结晶织构的影响，报告称CDRX促进了尖锐的<10 1 0>基底纤维织构向随机化织构的转变。相反，他们后续在挤压Mg-Zn-Al-Y-MM合金中的研究表明，CDRX加剧了<10 1 0>基底纤维织构，而DDRX被证明是织构转变的主要机制。尽管付出了这些努力，对于稀镁稀土合金在挤压过程中的DRX行为及其对织构演变相应贡献的观点仍存在一些分歧。此外，需要注意的是，中断挤压实验对于揭示挤压过程中的DRX行为是必要的，因为这种方法能有效反映实际的微观结构演变并避免挤压过程中DRX晶粒生长的干扰，而这在Imandoust等人的研究中未被采用。

      在我们前期的研究中，开发了一系列Mg-Zn-Gd合金作为高塑性变形镁合金，并发现在适当条件下挤压后的Mg-1.5Zn-0.5Gd (wt.%) 合金中形成了稀土织构组分。因此，本研究针对该Mg-Zn-Gd合金设计了中断挤压实验，并进行了EBSD表征，以揭示挤压过程中的主导DRX机制，并全面理解DRX与稀土织构形成之间的相关性，从而为调控织构形成以及更好地设计高性能新型变形镁稀土合金提供深入见解。

图1. 挤压态合金的微观结构与稀土织构：（a）反极图，（b）（0001）极图，（c）反极图。

图2. 中断挤压样品在不同位置的显微组织（示意图中标注）：（a）模具出口附近大区域，（b–d）模具出口下方指定位置。蓝色箭头指示粗大未动态再结晶区域。

图3. 模具出口下方7.5 mm处中断挤压样品的EBSD结果：（a）反极图及对应反极图；（b）沿黑色箭头AB方向的取向差角线分布；（c）图（a）中矩形区域放大的反极图；（d）（0001）极图；（e）反极图。（S：亚晶，i = 1, 2…；DRXed grain：动态再结晶晶粒）

图4. 模具出口下方（a–d）5 mm和（e–h）0 mm处中断挤压样品的EBSD结果：（a,b,d–f,h）整体、未再结晶区和再结晶区的反极图；（c,g）沿红色箭头AB方向的点对原点取向差角线分布。

图5. 中断挤压样品在（a–c）5 mm和（d–f）0 mm处的（0001）极图及对应反极图：（a,d）整体，（b,e）未再结晶区，（c,f）再结晶区。

图6. 典型矩形区域（图4a,e所示）中未再结晶晶粒与再结晶晶粒之间的晶体学关系：（a,d）反极图；（b,e）（0001）极图；（c,f）反极图。

图7. 不同取向再结晶晶粒比例的统计分析。

图8. 典型矩形区域（图3a所示，7.5 mm处）的EBSD结果：（a）反极图显示由基底<a>/锥面<c+a>和棱柱面<a>位错构成的LAGBs；（b）对应的KAM图显示LAGBs处较高的局部取向差。

图9. （a）典型矩形区域（图3a，7.5 mm处）的反极图，高亮显示30° [0001]晶界；（b）不同位置下方取向差角分布显示30±5°取向差的主导地位。

图10. 挤压态合金在不同温度下退火10分钟后的（a–c）反极图及（d–f）对应反极图。

图11. 挤压态合金在不同温度下退火10分钟后的再结晶晶粒尺寸分布。

结论

      总之，我们通过中断挤压法结合EBSD表征，最大限度地减少了动态再结晶晶粒生长的干扰，清晰地揭示了Mg-Zn-Gd合金挤压过程中的主导DRX机制及其与稀土织构形成的关系。挤压态合金呈现完全再结晶的微观结构，DRX晶粒尺寸为12.0 μm，并在 [2ī14]//ED 和 [2ī12]//ED 之间存在弱的稀土织构组分。对中断挤压样品的观察表明，CDRX主导了挤压过程中的微观结构演变。亚晶主要通过棱柱面<a>位错的重新排列，在具有 [10ī0] 基底纤维取向的未再结晶晶粒中连续形核，并逐渐转变为新的DRX晶粒。这些DRX晶粒倾向于拥有30° [0001] 晶界，因此表现出对 [2ī10] 基底纤维取向的优先选择。 因此，连续动态再结晶（CDRX）不仅有助于弱化[10ī0]基底纤维织构，并且相较于稀土（RE）织构组分，其对[2ī10]基底纤维织构组分的形成影响更为显著。此外，研究证实，在挤压后的静态退火过程中发生了具有稀土织构取向的再结晶晶粒的择优生长，这很可能是由于稀土溶质在晶界偏聚引起的溶质拖曳效应所致。这可以被推断为稀镁稀土合金中稀土织构形成的关键原因。这些发现有助于理解稀土元素如何改变镁合金的挤压织构，从而更好地设计具有改善成形性和延展性的新型变形镁稀土合金。